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打印版 《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》第四版增補(bǔ)版

硫化氫亞甲基藍(lán)分光光度法

《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版增補(bǔ)版）

1.原理

硫化氫被氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液吸收，生成硫化鎘膠狀沉淀。聚乙烯醇磷酸銨能保護(hù)硫化鎘膠體，使其隔絕空氣和陽光，以減少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫離子與對(duì)氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍(lán)硫化氫，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。

方法檢出限為0.07μg/10ml(按與吸光度0.01相對(duì)應(yīng)的硫化氫濃度計(jì))，當(dāng)采樣體積為60L 時(shí)甲烷檢測(cè)儀，最低檢出濃度為0.001mg/m3。

2.儀器

①大型氣泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml

③空氣采樣器：0~1L/min

④分光光度計(jì)

3.試劑

1）吸收液：4.3g硫酸鎘（3CdSO4·8H2O）、0.30g氫氧化鈉和10.0g聚乙烯醇磷酸銨，分別溶于少量水后，并混合，強(qiáng)烈振搖混合均勻，用水稀釋至1000ml。此溶液為乳白色懸浮液。在冰箱中可保存一周。

2）三氯化鐵溶液：50g三氯化鐵（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀釋至50ml。

3）磷酸氫二銨溶液：20g磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀釋至50ml。

4）硫代硫酸鈉溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g無水碳酸鈉，貯于棕色細(xì)口瓶中硫化氫，放置一周后標(biāo)定其濃度硫化氫煤氣報(bào)警器，若溶液呈現(xiàn)渾濁時(shí)，應(yīng)該過濾。

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